廣東言侖生物：溴乙烯制備工藝及流程詳解

溴乙烯（VinylBromide,C?H?Br）是一種重要的有機合成中間體，主要用于醫(yī)藥、農(nóng)藥及高分子材料合成。其主流制備工藝為乙烯溴化-脫溴化氫法，流程如下：

1.原料準(zhǔn)備

-乙烯（C?H?）：高純度氣體（≥99.9%）。

-溴素（Br?）：工業(yè)級，經(jīng)脫水處理。

-溶劑：四氯化碳（CCl?）或二氯乙烷，作反應(yīng)介質(zhì)。

-催化劑：三氯化鋁（AlCl?）或鐵粉，促進(jìn)溴化反應(yīng)。

2.溴化加成反應(yīng)

乙烯與溴素在溶劑中發(fā)生加成反應(yīng)，生成1,2-二溴乙烷：

C?H?+Br?→BrCH?CH?Br

-條件：溫度20-50℃，常壓，催化劑用量0.5-1.5%。

-控制要點：溴素緩慢滴加以防劇烈放熱，尾氣用堿液吸收殘余溴蒸氣。

3.脫溴化氫反應(yīng)

1,2-二溴乙烷在強堿作用下脫去一分子HBr，生成溴乙烯：

BrCH?CH?Br+NaOH→CH?=CHBr+NaBr+H?O

-條件：

-堿液：20%NaOH或KOH溶液。

-溫度：80-90℃（避免高溫導(dǎo)致聚合）。

-操作：連續(xù)滴加堿液，反應(yīng)釜配備高效攪拌及回流冷凝裝置。

4.分離與精制

1.分層分離：反應(yīng)混合物靜置分層，有機相（含溴乙烯）與水相（含NaBr）分離。

2.水洗中和：有機相用稀酸（如5%HCl）洗滌至中性，去除殘留堿。

3.干燥脫水：經(jīng)無水氯化鈣或分子篩干燥。

4.精餾提純：

-初餾：50-60℃除去低沸物（如溶劑）。

-主餾分：收集15-16℃的溴乙烯餾分（沸點15.8℃），純度≥99.5%。

5.安全與環(huán)保

-防聚合：產(chǎn)品中添加阻聚劑（如對苯二酚）。

-密閉操作：全過程氮氣保護(hù)，避免接觸空氣形成爆炸性混合物。

-廢氣處理：HBr尾氣用堿液吸收制溴化鈉；廢溶劑回收再利用。

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工藝特點

-產(chǎn)率：全程收率可達(dá)85%以上。

-純度：精餾后產(chǎn)品滿足醫(yī)藥合成要求。

-安全警示：溴乙烯屬易燃致癌物，操作需防爆設(shè)施及全面防護(hù)。

此工藝成熟高效，適合廣東言侖生物等企業(yè)規(guī)模化生產(chǎn)，兼顧經(jīng)濟性與安全性。