

液質(zhì)聯(lián)用檢測中的“基質(zhì)匹配校準”是什么?
在液質(zhì)聯(lián)用(LC-MS/MS)這種高靈敏度的檢測技術(shù)中,樣品中除了目標分析物以外的其他所有成分統(tǒng)稱為基質(zhì)。這些基質(zhì)成分(如蛋白質(zhì)、脂肪、鹽類、色素、其他有機小分子等)在離子源電離過程中,可能會與目標分析物競爭電荷或改變離子化效率,導(dǎo)致目標分析物的信號被抑制或增強。這種現(xiàn)象被稱為基質(zhì)效應(yīng)。
基質(zhì)效應(yīng)會嚴重影響定量結(jié)果的準確性:
*如果標準品是用純?nèi)軇┡渲频模鴮嶋H樣品含有復(fù)雜基質(zhì),那么標準品在儀器上的響應(yīng)(信號強度)可能與實際樣品中的目標物響應(yīng)不同。
*這會導(dǎo)致基于純?nèi)軇藴是€計算出的樣品濃度出現(xiàn)顯著偏差(偏高或偏低)。
“基質(zhì)匹配校準”就是為了解決基質(zhì)效應(yīng)帶來的干擾而發(fā)展的一種關(guān)鍵校準策略。其核心思想是:
1.尋找“空白基質(zhì)”:找到或制備一種與待測樣品基質(zhì)類型相同或極其相似,但不含有目標分析物(或含量可忽略不計)的樣品。
2.用空白基質(zhì)配制標準曲線:將已知濃度的目標分析物標準品加入到這份空白基質(zhì)中,配制成一系列濃度的校準標準溶液。
3.建立校準曲線:用這些在真實基質(zhì)環(huán)境下的校準標準溶液上機分析,建立信號響應(yīng)(如峰面積)與分析物濃度之間的校準曲線。
4.樣品測定:待測樣品也經(jīng)過同樣的前處理和儀器分析條件,其目標物的信號響應(yīng)代入到這條基于基質(zhì)匹配建立的校準曲線中進行濃度計算。
為什么基質(zhì)匹配校準能減少干擾?
*模擬真實環(huán)境:標準品和樣品在離子源中經(jīng)歷幾乎相同的基質(zhì)環(huán)境,基質(zhì)效應(yīng)對兩者的影響程度相似。
*抵消效應(yīng):基質(zhì)效應(yīng)在標準品和樣品中被“平等化”,其干擾在計算濃度時很大程度上被抵消了。
*提高準確性:顯著降低了因基質(zhì)效應(yīng)導(dǎo)致的定量偏差,使結(jié)果更接近真實值,尤其在復(fù)雜基質(zhì)(如生物體液、食品、環(huán)境樣品)檢測中至關(guān)重要。
廣州中森檢測減少干擾的方法(包含基質(zhì)匹配校準的應(yīng)用)
廣州中森檢測作為專業(yè)的第三方檢測機構(gòu),在利用LC-MS/MS進行高靈敏度、高特異性檢測時,會綜合運用多種策略來減少干擾,確保結(jié)果準確可靠,其中基質(zhì)匹配校準是核心手段之一:
1.基質(zhì)匹配校準的核心應(yīng)用:
*嚴格篩選空白基質(zhì):針對不同樣品類型(如血清、尿液、組織、食品提取液、土壤/水提取物),精心尋找或制備合適的空白基質(zhì)(如購買空白基質(zhì)、使用陰性樣品、人工模擬基質(zhì)等)。
*精確配制標準曲線:在空白基質(zhì)中準確加入目標物標準品,建立覆蓋預(yù)期濃度范圍的校準曲線,并嚴格監(jiān)控其線性、精密度和準確度。
*質(zhì)控樣品驗證:使用在空白基質(zhì)中加入已知濃度目標物配制的質(zhì)控樣品(QC),貫穿整個分析批次,持續(xù)監(jiān)控方法的準確度和精密度,確?;|(zhì)匹配校準的有效性。
2.優(yōu)化樣品前處理:
*采用固相萃取(SPE)、液液萃?。↙LE)、QuEChERS等高效的凈化技術(shù),盡可能去除干擾物,降低基質(zhì)復(fù)雜性。
*優(yōu)化提取溶劑、凈化條件,在保證目標物回收率的同時最大化去除基質(zhì)干擾。
3.儀器條件優(yōu)化:
*精細調(diào)整離子源參數(shù)(如溫度、氣流)、碰撞能量等,找到目標物最佳響應(yīng)且受基質(zhì)影響最小的條件。
*利用LC的高效色譜分離能力,使目標物與潛在的干擾物在色譜柱上實現(xiàn)良好分離,避免共流出干擾。
4.使用穩(wěn)定同位素內(nèi)標:
*在樣品和標準品中加入化學(xué)性質(zhì)極其相似但質(zhì)量數(shù)不同的穩(wěn)定同位素標記的目標物作為內(nèi)標。
*內(nèi)標與目標物經(jīng)歷幾乎相同的基質(zhì)效應(yīng)、前處理損失和儀器波動,通過計算目標物與內(nèi)標的響應(yīng)比值進行定量,能有效校正基質(zhì)效應(yīng)和過程損失帶來的變異。
總結(jié)來說,基質(zhì)匹配校準是LC-MS/MS檢測中克服基質(zhì)效應(yīng)、保證定量準確性的基石。廣州中森檢測通過嚴格實施基質(zhì)匹配校準策略,并結(jié)合高效的前處理凈化、精密的儀器優(yōu)化以及穩(wěn)定同位素內(nèi)標法等手段,形成了一套完整的減少干擾、確保檢測結(jié)果準確可靠的技術(shù)體系,為各類復(fù)雜樣品的精準分析提供了堅實保障。
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