科普：環(huán)境激素液質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)的鄰苯二甲酸酯如何提??？

在環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域，鄰苯二甲酸酯類化合物(PAEs)作為典型的環(huán)境激素（內(nèi)分泌干擾物），其痕量檢測(cè)至關(guān)重要。高靈敏度的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)是檢測(cè)PAEs的金標(biāo)準(zhǔn)方法。然而，精確檢測(cè)的第一步，也是關(guān)鍵挑戰(zhàn)，在于如何高效、準(zhǔn)確地將目標(biāo)PAEs從復(fù)雜的環(huán)境基質(zhì)（如土壤、沉積物、污泥、甚至某些固體廢棄物）中提取出來。廣州中森檢測(cè)等專業(yè)機(jī)構(gòu)廣泛采用超聲萃取法來完成這一核心步驟。

超聲萃取法原理：

利用超聲波在液體中產(chǎn)生的強(qiáng)烈空化效應(yīng)——即液體中微小氣泡瞬間形成、生長(zhǎng)并猛烈坍塌，產(chǎn)生局部高溫高壓和強(qiáng)烈的機(jī)械沖擊波。這種能量能有效地破壞樣品基質(zhì)結(jié)構(gòu)（如土壤顆粒、細(xì)胞壁），加速目標(biāo)分析物（PAEs）從固相向萃取溶劑相的溶解和擴(kuò)散過程，顯著提高萃取效率。

廣州中森檢測(cè)超聲萃取操作流程要點(diǎn)：

1.樣品制備：環(huán)境樣品（如土壤）需經(jīng)風(fēng)干、研磨、過篩（通常100目），確保均勻性，并準(zhǔn)確稱取適量（如10g）于具塞玻璃萃取管中。

2.溶劑選擇與添加：加入選定比例的混合有機(jī)溶劑（常用丙酮-正己烷(1:1,v/v)或其他優(yōu)化組合，體積通常為樣品量的數(shù)倍，如30mL）。溶劑選擇需兼顧對(duì)多種PAEs的溶解性和后續(xù)LC-MS/MS分析的兼容性。

3.超聲萃?。?/p>

*將裝有樣品和溶劑的萃取管置于超聲波清洗器的槽中。

*設(shè)置合適溫度（常為室溫或略高，如40-50℃，避免高溫導(dǎo)致降解）和萃取時(shí)間（通常15-30分鐘，需優(yōu)化）。

*啟動(dòng)超聲，利用其高頻振動(dòng)產(chǎn)生的空化效應(yīng)強(qiáng)力萃取目標(biāo)物。過程中可適當(dāng)搖晃或顛倒混勻。

4.分離與濃縮：

*萃取結(jié)束后，離心或靜置使固液分離。

*小心將上層萃取液轉(zhuǎn)移至濃縮瓶中。

*為富集目標(biāo)物并去除大量溶劑，需進(jìn)行減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)或氮吹濃縮，將萃取液體積濃縮至較小體積（如1mL）。

5.凈化（視需要）：濃縮后的萃取液可能含有干擾雜質(zhì)，通常需經(jīng)固相萃取(SPE)柱（如硅膠、弗羅里硅土或?qū)Ｓ肞AEs柱）凈化，進(jìn)一步去除干擾物，提高檢測(cè)準(zhǔn)確性。

6.定容與上機(jī)：凈化后的洗脫液再次濃縮，用合適溶劑（如乙腈、甲醇）定容至精確體積，供LC-MS/MS分析。

超聲萃取法的優(yōu)勢(shì)（廣州中森檢測(cè)實(shí)踐）：

*高效快速：相比索氏提取等傳統(tǒng)方法，超聲萃取大大縮短了提取時(shí)間（幾十分鐘vs.數(shù)小時(shí)）。

*操作簡(jiǎn)便：設(shè)備普及（超聲波清洗器），步驟相對(duì)簡(jiǎn)單，易于實(shí)現(xiàn)批量處理。

*溶劑用量較少：比索氏提取更節(jié)省有機(jī)溶劑，更環(huán)保且降低成本。

*適用性廣：對(duì)多種固體環(huán)境樣品（土壤、沉積物、污泥）均有良好效果。

*符合標(biāo)準(zhǔn)：符合或基于相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法（如HJ834-2017等）的核心前處理要求。

關(guān)鍵注意事項(xiàng)：

*避免污染：PAEs無處不在（塑料器皿、手套、溶劑雜質(zhì)），全程需使用玻璃器皿，避免接觸塑料制品，使用高純?nèi)軇?，并設(shè)置嚴(yán)格的空白對(duì)照。

*參數(shù)優(yōu)化：溶劑比例、超聲時(shí)間、溫度、功率需根據(jù)具體樣品類型和儀器條件優(yōu)化。

*濃縮控制：濃縮溫度不宜過高，防止PAEs揮發(fā)損失。

*凈化必要：對(duì)于復(fù)雜環(huán)境基質(zhì)，凈化步驟對(duì)保證LC-MS/MS結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性至關(guān)重要。

廣州中森檢測(cè)通過嚴(yán)格遵循優(yōu)化的超聲萃取流程，結(jié)合后續(xù)先進(jìn)的LC-MS/MS分析，為環(huán)境樣品中痕量鄰苯二甲酸酯類環(huán)境激素的精準(zhǔn)檢測(cè)提供了可靠的技術(shù)保障。