同位素測定標準品選擇：碳 / 氮 / 氧標準品，怎

在選擇碳、氮、氧穩(wěn)定同位素測定（δ13C, δ1?N, δ1?O）的標準品時，精準匹配測試需求至關重要，這直接關系到數(shù)據(jù)的準確性、可比性和溯源性。選擇需基于以下核心要素：

1. 待測樣品性質與基質：

* 碳 (δ13C)： 區(qū)分有機碳（如植物、土壤有機質、生物組織）和無機碳（如碳酸鹽、DIC）。有機碳標準品常用 USGS40 (L-谷氨酸)、USGS41 (富集谷氨酸)、IAEA-CH-6 (蔗糖) 或 IAEA-600 (咖啡因)。碳酸鹽標準品則用 NBS19 (大理巖)、IAEA-CO-8 (方解石) 或 IAEA-CO-9 (鋇方解石)，它們直接溯源至國際基準 VPDB。

* 氮 (δ1?N)： 區(qū)分不同形態(tài)（總氮、硝態(tài)氮、銨態(tài)氮、有機氮）。常用標準品包括 IAEA-N-1 (硫酸銨)、IAEA-N-2 (硫酸銨)、USGS32 (硝酸鉀)、USGS34 (硝酸鉀)、USGS40 (L-谷氨酸)、IAEA-NO-3 (硝酸鉀)。這些均溯源至 大氣氮氣 (AIR)。

* 氧 (δ1?O)： 區(qū)分水、碳酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽、硝酸鹽、有機物等。水樣標準品（VSMOW2, SLAP2, GISP）溯源至 VSMOW。碳酸鹽標準品（NBS19, IAEA-CO-8）溯源至 VPDB。硝酸鹽（USGS34, USGS35）、硫酸鹽（IAEA-SO-5, IAEA-SO-6）、磷酸鹽（NBS120c）各有專用標準品。注意： 水（VSMOW）和碳酸鹽（VPDB）的δ1?O標度不同，需按標準方程轉換。

2. 目標同位素比值范圍與精度要求：

* 覆蓋范圍： 標準品應能覆蓋或緊密包圍樣品預期的δ值范圍。例如，測量富集1?N的樣品（如示蹤實驗），需選用高δ1?N值標準品（如USGS34）。

* 精度控制： 高精度研究需選擇δ值認證不確定度小的國際一級標準品（如NBS19, VSMOW2）。日常分析可用次級工作標準品（經(jīng)一級標定），但必須定期用一級標準品校準。

* 高低值配對： 推薦至少使用兩個δ值差異明顯的標準品（一高一低）進行儀器校準和漂移校正，以覆蓋更寬的動態(tài)范圍并提高數(shù)據(jù)可靠性。

3. 分析方法與儀器校準：

* 方法兼容性： 確保標準品形態(tài)與樣品前處理和分析方法兼容。例如，EA-IRMS測總有機碳氮需用固體有機標準（如USGS40, USGS41）；GasBench-IRMS測水δ1?O需用經(jīng)CO?平衡的水標準（如VSMOW2, SLAP2）。

* 校準點： 標準品的δ值應能有效界定樣品δ值區(qū)間。對于連續(xù)流系統(tǒng)，標準品與樣品應在相同條件下運行（如進樣量、燃燒/轉化效率）。

匹配策略總結：

1. 明確樣品類型和待測同位素形態(tài)。（有機碳？碳酸鹽？總氮？硝酸鹽？水？）

2. 選擇與樣品基質和同位素形態(tài)相匹配的國際權威標準品系列。（如有機C/N用USGS40/41系列；碳酸鹽用NBS19系列；水氧用VSMOW/SLAP系列）。

3. 根據(jù)樣品預期δ值范圍，選擇至少兩個（最好一高一低）覆蓋該范圍的標準品。 高精度研究優(yōu)先選用一級標準品。

4. 確保標準品與所用分析方法（前處理、儀器平臺）兼容。

5. 建立嚴格的實驗室工作標準品體系， 所有工作標準品必須定期溯源至國際一級標準品。

6. 在每批樣品分析中穿插運行標準品， 進行儀器漂移校正、精度評估和標尺歸一化。

核心原則： 標準品的選擇必須保證測試結果的準確性（接近真值）、精密度（重復性好）和可比性（不同實驗室、不同時間的數(shù)據(jù)可相互比較）。忽視標準品的匹配性，將導致系統(tǒng)誤差，使寶貴的同位素數(shù)據(jù)失去科學價值。因此，投入時間精心選擇和驗證標準品，是獲得可靠同位素數(shù)據(jù)不可或缺的基礎。