ICP-MS簡(jiǎn)述
20世紀(jì)60年代末期,采用電感耦合等離子體源的原子光譜技術(shù)成為當(dāng)時(shí)應(yīng)用于微量元素分析的一項(xiàng)非常有前
途的技術(shù)(Greenfield等,1964; Wendt與Fassel, 1965)。但在分析超低含量物質(zhì)時(shí)由于背景光譜增強(qiáng),光譜干擾
嚴(yán)重使分析靈敏度和準(zhǔn)確度達(dá)不到要求。只有質(zhì)譜法能同時(shí)滿足譜圖簡(jiǎn)單、分辨率適中和較低檢出限的要求。因此, ICP-AES所具有的樣品易于引入、分析速度快、多元素同時(shí)分析的特點(diǎn)與質(zhì)譜儀的聯(lián)用成為科學(xué)和商業(yè)上研究的
熱點(diǎn)。1970年許多公司深入的參與了該技術(shù)的研究,CP作為發(fā)射源使等離子體中分析物有效電離能夠滿足新一代
儀器源的要求。同時(shí)也注意到惰性氣體在大氣壓下的電等離子體可能是一個(gè)很好的離子源。因此人們采用四極桿 質(zhì)量分析器和通道式離子檢測(cè)器開展可行性研究。Gral在70年代中期首先報(bào)道了用等離子體作為離子源的質(zhì)譜分 析法。1981年Gray在Surrey實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)完成了 ICP源上所預(yù)期性能的設(shè)備,電感耦合等離子體質(zhì)譜儀廠家,獲得了張ICP譜圖。1983年英 國(guó)VG公司與加拿***ciex公司推出商業(yè)化的ICP-MS,1984年在用戶實(shí)驗(yàn)室才安裝ICP-MS。在此以后 ICP-MS在化學(xué)分析中廣泛應(yīng)用開來(lái)。
空白樣品檢測(cè)結(jié)果異常可能是由多種原因引起的。除了之前提到的一些因素,還可能包括以下原因:
氣源問(wèn)題:氬氣等氣源的純度不夠或存在雜質(zhì),可能影響空白樣品的檢測(cè)。
樣品容器污染:用于存放空白樣品的容器可能受到污染,導(dǎo)致空白樣品結(jié)果異常。
靜電干擾:靜電可能對(duì)儀器的檢測(cè)產(chǎn)生干擾,尤其在干燥環(huán)境中更容易出現(xiàn)。
參數(shù)設(shè)置不當(dāng):儀器的某些參數(shù)設(shè)置不合適,如霧化氣流量、等離子體功率等,可能影響空白樣品的檢測(cè)。
軟件問(wèn)題:儀器的軟件可能存在故障或錯(cuò)誤,導(dǎo)致數(shù)據(jù)處理異常。
外部干擾源:附近的電磁輻射、振動(dòng)等外部干擾源可能影響儀器的正常工作。
要解決這些問(wèn)題,可以嘗試以下方法:
檢查和優(yōu)化氣源,確保氣源的純度和穩(wěn)定性。
清洗或更換樣品容器,避免污染。
控制實(shí)驗(yàn)室的濕度,減少靜電干擾的可能性。
仔細(xì)檢查和調(diào)整儀器的參數(shù)設(shè)置,根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行優(yōu)化。
檢查軟件是否需要更新或重新安裝,確保軟件正常運(yùn)行。
排除外部干擾源,如移動(dòng)干擾源或?qū)x器進(jìn)行屏蔽防護(hù)。
ICP-MS理想的樣品制備應(yīng)該達(dá)到以下幾條標(biāo)準(zhǔn)
? 將固體和液體樣品轉(zhuǎn)換為澄清溶液
? 完全消解了所有的有機(jī)物質(zhì)
? 保留所有目標(biāo)檢測(cè)元素,并且元素濃度在儀器的檢測(cè)范圍內(nèi)
? 未引入新的干擾離子
? 將樣品的粘度和固體物含量調(diào)節(jié)到適合分析的范圍
? 確保所有的樣品容器都進(jìn)行過(guò)酸液浸泡的前處理,以保證的檢出限
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