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一種芴酮制備方法,包括觸媒的制作過程、通過使芴和一種含分子氧的氣體在觸媒的催化作用下的汽相氧化生產(chǎn)工業(yè)芴酮的過程和由工業(yè)芴酮精制成精制芴酮的過程。觸媒制作過程采用浸涂工藝,包括浸泡、轉(zhuǎn)勻、烘干和焙燒四個階段,在漫泡過程中進(jìn)行攪拌,不同觸媒選用不同的烘干、焙燒溫度。精制過程采用堿金屬氫氧化物水溶液除去工業(yè)芴酮中的雜質(zhì)。本發(fā)明的觸媒具有穩(wěn)定的催化作用,使用壽命長達(dá)3~4年,并能制備精制芴酮。
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芴和芴酮共熔點的測定:
實驗材料和試劑:芴, 工業(yè)級, 純度 96.87%,芴酮, 課題組由芴催化氧化制備得到; 無水乙醇, 分析純試劑。
實驗儀器:氣相色譜儀: Agilent 6890型氣相色譜儀; 電子天平: FA 1004B, 量程100.0000 g,熔點測定儀: X-4數(shù)字顯示顯微熔點測定儀, 精度1 °C。
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1.由芴制備9-芴酮的方法,其特征在于:以工業(yè)芴為原料,以9-芴酮和水為溶劑,以堿為催化劑,以季銨鹽為相轉(zhuǎn)移劑,以含氧氣體為氧化劑,在反應(yīng)溫度為70~83°C的條件下合成9-芴酮,原料芴一次性加入或隨反應(yīng)進(jìn)行不斷補(bǔ)加。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的由芴制備9-芴酮的方法,其特征在于:所述原料芴一次性加入或隨反應(yīng)進(jìn)行不斷補(bǔ)加,初始投料量或每次補(bǔ)加芴的量使反應(yīng)體系中芴與9-芴酮形成溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的由芴制備9-芴酮的方法,其特征在于:所述原料芴一次性加入或隨反應(yīng)進(jìn)行不斷補(bǔ)加芴,初始投料量或每次補(bǔ)加芴的量使反應(yīng)體系中芴與9-芴酮的摩爾比為1 ~ 2:1。
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